于初次合成出来60多年后，人类合成的第一个罕见气体化合物六氟合铂酸氙（XePtF6）的布局终究无望被揭开。

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8月14日，美国化学会出书综合性旗舰期刊《ACS中央科学》（ACS Central Science）于线揭晓论文称，乐成开发了一种对于高度空气敏感性以及强氧化性样品举行三维电子衍射（3D ED，3D电子衍射）阐发的要领，并检测了罕见气体化合物的微小晶体，报导了多种氙化合物的布局。

这是三维电子衍射技能初次运用于罕见气体化合物布局的表征上。

该研究由来自斯洛文尼亚以及捷克的研究职员配合完成。

8月14日，斯洛文尼亚约瑟夫 斯蒂芬研究所的研究员马蒂奇 洛津谢克（Matic Lozin?ek）告诉彭湃科技，他们将充实哄骗三维电子衍射技能来确定相干化合物的布局。今朝，很多氙以及氪化合物的晶体布局还没有确定，这重要是因为晶体生长方面的应战。他信赖，三维电子衍射不只能降服这些应战，还能为发明新的罕见气体化合物摊平门路，并将用在摸索罕见气体元素新的化学反映。

60多年来悬而未决的难题

前述论文的标题是《摸索含氙晶体的布局》（Exploring the structures of xenon-containing crystallites）。

据中国科学院年夜连化学物理研究所官网先容，电子衍射是指当电子束穿过样品时，样品内部的原子会被引发出散射波，这些波彼此干预干与所孕育发生的征象。传统的电子衍射技能凡是只能获取二维的图谱，但三维电子衍射技能则可以或许网络差别角度下的二维图谱，并经由过程对于这些图谱举行重构，从而获得三维电子衍射数据；别的，相对于在传统的X射线单晶衍射仅能剖析至少20微米尺寸的晶体布局，三维电子衍射技能可以或许深切探究亚微米以致纳米标准晶体的微不雅布局。

罕见元素的气体单质被称为罕见气体。它们于常温常压下是无色无味的单原子气体。

元素周期表的最右一列元素被称为罕见元素，包孕氦（He）、氖（Ne）、氩（Ar）、氪（Kr）、氙（Xe）等。

直到20世纪，化学家们都以为，罕见气体化合物其实不存于。

第一种罕见气体化合物六氟合铂酸氙（XePtF6）倒是一个显著的破例。它在 1962 年由化学家尼尔 巴特利特（Neil Bartlett）于一次具备里程碑意思的试验中初次合成，终极推翻了罕见气体没法造成真正化学化合物的教条假定。

罕见气体化合物重要被用作氧化剂。因其所介入的化学反映中，终极还原产品是罕见气体，不会滋扰反映，且易在分散，以是被称为“绿色氧化剂”。这一类型的化合物包孕氙酸、高氙酸盐、三氧化氙等。

今朝，氙的化学性子是所有罕见气体中研究最深切、身分最富厚的，已经报导的含氙化合物晶体布局跨越150种。

可是，只管已经发明60多年，第一种罕见气体化合物六氟合铂酸氙的布局仍不清晰。

与X射线单晶衍射技能互补的技能

布局表征要领于化学、质料科学以及相干范畴的成长中阐扬着要害作用。X 射线晶体学，尤为是单晶 X 射线衍射 (SCXRD)，因其提供有关样品的年夜量信息而于布局剖析中阐扬着焦点作用。

然而，SCXRD表征的重要障碍是缺少适合尺寸以及品质的单晶。

近来，三维电子衍射已经成为一种颇具吸引力的技能，它可以或许测定纳米级晶体的布局。

为了深切相识XePtF6的布局特性，研究职员哄骗三维电子衍射技能对于相干化合物举行了研究。

研究职员合成为了三种四氟化锰-二氟化氙共同物，得到了零丁的红色晶体以及粉红色晶体粉末。

团队使用三维电子衍射技能丈量了粉红色晶体粉末中纳米级晶体的氟氙化合物（Xe-F）以及氟锰化合物（Mn-F）键长以及角度。然后将这些布局与该团队经由过程X射线单晶衍射技能得到的更年夜的微米巨细的红色晶体的成果举行比力。

这两种要领的不雅察成果很是一致，只管存于微小的差异。

研究职员暗示，三维电子衍射技能对于氙化合物的乐成表征显示，该技能可进一步用在表征六氟合铂酸氙以及其他罕见气体化合物的布局。

马蒂奇 洛津谢克向彭湃科技暗示，“咱们信赖，咱们开发的样品处置惩罚步伐将惹起当前以及将来的三维电子衍射技能从业者，出格是那些于根蒂根基以及运用研究中研究敏感以及不不变样品的从业者，的庞大乐趣。该处置惩罚步伐合用在广泛的样品研究，包孕有机、无机以及无机金属化合物，和配位化合物。它也合用在广泛的质料，多孔质料如金属无机框架、沸石以及载有不不变宿主的共价无机框架；空气敏感电池质料，包孕原始状况以及轮回状况下的插入式阴极、电解质、增添剂以及阳极质料；和混淆钙钛矿太阳能电池质料等。”

此外，马蒂奇 洛津谢克暗示，他以为，三维电子衍射以及X射线单晶衍射技能是高度互补的。当可以制出充足巨细以及品质的晶体时，X射线单晶衍射凡是是首选的要领。由于它提供了最切确的份子几何外形，包孕切确的键长以及角度。然而，当只要具备微小的纳米级巨细的晶体粉末时，三维电子衍射对于在布局的注释就变患上必不成少。“咱们信赖，3D电子衍射，一种强盛的阐发要领，将很快于化学家以及质料科学家的东西包中盘踞中央位置，与已经经广泛接纳的X射线单晶衍射，核磁共振以及电子显微镜技能一路阐扬作用。”

论文链接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acscentsci.4c00815

（原标题：60年后，人类合成的首个罕见气体化合物布局终究无望被揭开）